冷原子吸收測(cè)汞儀的詳細(xì)資料：

一、冷原子吸收測(cè)汞儀序言

    汞及其化合物的*性質(zhì)，在科研和生產(chǎn)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，但也帶來(lái)了環(huán)境污染，并對(duì)生物造成了危害，因此汞的監(jiān)測(cè)得到國(guó)家很大的重視，并規(guī)定了空氣中汞蒸汽濃度在居住區(qū)不得超過(guò)0.0003mg/m3，工業(yè)生產(chǎn)區(qū)不得超過(guò)0.01mg/m3，生活飲用水含汞量不超過(guò)1ug/L（1ppb）。近年來(lái)由于此項(xiàng)工作的不斷發(fā)展，微量汞的分析方法也在不斷改進(jìn)，對(duì)測(cè)汞儀的全性能要求也就越來(lái)越高。鑒于目前冷原子吸收法仍為一種主要的測(cè)汞手段，所以對(duì)本廠生產(chǎn)的CG—IC冷原子吸收測(cè)汞儀作了進(jìn)一步改進(jìn)，極大地改善了漂移和噪聲，提高了靈敏度和度，并具有直讀濃度功能和數(shù)值保持功能，使分析操作更為方便。如果配本廠生產(chǎn)的汞富集解吸器或大容量翻泡瓶，將使靈敏度進(jìn)一步提高，可對(duì)大氣、自來(lái)水、海水的本底進(jìn)行分析，使該義器的用途更廣泛。 
二、冷原子吸收測(cè)汞儀的性能

1. 測(cè)量范圍：0～10ng/ml（即0～10ppb） 
2. 檢出下限：≤0.05ng/ml（0.05ppb） 
3. 穩(wěn)定性：零點(diǎn)漂移：≤1%（F.S）/4h 
4. 噪聲、無(wú) 
5. 線性誤差：≤5%（0～5ppb范圍） 
6. 數(shù)顯保持誤差：≤1%/min 
7. 流量調(diào)節(jié)范圍：0～3L/ min 
8. 記錄儀信號(hào)輸出：0～10mv 
9. 正常工作條件：a.溫度：5～40℃ 
                 b.濕度：≤85% 
                 c.供電：220v±10%；50±0.5HZ 
10. 儀器外型尺寸：460×445×180mm3 
11. 凈重：12kg

冷原子吸收測(cè)汞儀特點(diǎn)：

（1） 在CG－1的基礎(chǔ)上自行設(shè)計(jì)制造的、根據(jù)廣大用戶的意見(jiàn)，在儀器的設(shè)計(jì)上做了 改進(jìn)。

（2） 儀器可以不用記錄儀、通過(guò)數(shù)字顯示、直讀濃度或者峰高值。

（3） 儀器的精度非常高、可以測(cè)量水、土壤、食品、化妝品、尿液、各種樣品中的微量汞，是環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、化工等單位的實(shí)驗(yàn)室測(cè)汞的可靠?jī)x器。

1 開(kāi)機(jī)后選擇水體微分測(cè)量檔，預(yù)熱3小時(shí)（其他檔位預(yù)熱30分鐘）。

2 取5mL去離子水置入反泡瓶中測(cè)量3次。要求電壓值均<0.2V。否則，認(rèn)真清洗反泡瓶。檢查去離子水的來(lái)源。可測(cè)量其他水質(zhì)相對(duì)照。必須達(dá)到要求后才能進(jìn)行下一步。測(cè)量結(jié)束后，清除反泡瓶中廢液。

3 取5mL去離子水置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均<0.2V。否則，認(rèn)真檢查配制氯化亞錫所用的器具。或更換其他廠家生產(chǎn)的氯化亞錫。所配制的20%氯化亞錫必須達(dá)到要求。

4  取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硝酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用硝酸。必須達(dá)到要求為止。

5          取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用硫酸。直到達(dá)到要求為止。

6  取10mL去離子水置入反泡瓶中，加入0.1mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量3次。要求電壓值均<0.4V。否則，更換所用高錳酸鉀。必須達(dá)到要求為止。

7  液的配制及檢驗(yàn)。

7.1微分測(cè)量檔液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“微分測(cè)量檔液"。檢驗(yàn)方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測(cè)量檔測(cè)量3次。要求電壓值均<0.4V，否則，認(rèn)真清洗該容量瓶，重新配制液。必須達(dá)到要求為止。用于地面水環(huán)境監(jiān)測(cè)，或輕度污染的樣品。

7.2低濃度測(cè)量檔液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“低濃度測(cè)量檔液"。檢驗(yàn)方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在低濃度測(cè)量檔測(cè)量3次。要求吸光度(A) 均<0.0005。否則，認(rèn)真清洗該容量瓶，重新配制液。必須達(dá)到要求為止。用于土壤監(jiān)測(cè)，或中度污染的樣品。

7.3高濃度測(cè)量檔液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱為“高濃度測(cè)量檔液"。檢驗(yàn)方法：取5mL液置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在高濃度測(cè)量檔測(cè)量3次。要求吸光度(A)均<0.002。否則，認(rèn)真清洗該容量瓶，重新配制液。必須達(dá)到要求為止。用于測(cè)汞考核，或礦山廢渣樣品。

8   針對(duì)微分測(cè)量檔所用器具的檢驗(yàn)。用液沖洗所用的器具，將沖洗后的廢液取5mL加入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測(cè)量檔測(cè)量3次。要求電壓值應(yīng)均<0.4V。否則，清洗該器具，直到滿足要求為止。特別是配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的容量瓶，必須經(jīng)過(guò)逐個(gè)檢驗(yàn)達(dá)到要求后方可使用。不得忽略刻度的性。達(dá)不到要求的不得使用。低濃度測(cè)量檔要求要求吸光度(A)<0.0005。高濃度測(cè)量檔要求要求吸光度(A)<0.002。玻璃器具要 化。杜絕交替使用。絕不允許用過(guò)高濃度的容量瓶，配制低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。

9 標(biāo)準(zhǔn)溶液（中間液）的配制。

9.1取1000mL容量瓶一只，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硝酸。再加入1000μg/mL*汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是1000μg/L。

9.2取100mL容量瓶一只，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是100μg/L。

9.3取100mL容量瓶一只，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硝酸。再加入1000μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度是10.0μg/L。當(dāng)天使用。

10  標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。

10.1 微分測(cè)量檔。取6只100mL容量瓶，分別加入約1/2“微分測(cè)量檔液"。再分別取10.0μg/L汞標(biāo)液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分別置入各個(gè)容量瓶中。用“微分測(cè)量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L。稱作“微分測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。假若，感覺(jué)配不好，可進(jìn)行實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化，見(jiàn)19。主要用于地面水環(huán)境監(jiān)測(cè)，或輕度污染的樣品。

10.2 低濃度測(cè)量檔。取6只100mL容量瓶，分別加入約1/2“低濃度測(cè)量檔液"。再分別取100μg/L汞標(biāo)液(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2)mL，分別置入各個(gè)容量瓶中。用“低濃度測(cè)量擋液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2) μg/L。稱作“低濃度測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。主要用于土壤監(jiān)測(cè)，或中度污染的樣品。

10.3 高濃度測(cè)量檔。取6只100mL容量瓶，分別加入約1/2“高濃度測(cè)量檔液"。再分別取1000μg/L汞標(biāo)液(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mL，分別置入各個(gè)容量瓶中。用“高濃度測(cè)量檔液"稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、4、8、16、32、64) μg/L。稱作“高濃度測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。主要用于測(cè)汞考核，或礦山廢渣樣品。

11  測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線后，計(jì)算機(jī)會(huì)存入當(dāng)前使用功能。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列的相關(guān)系數(shù)要求達(dá)到r>0.999。否則。重新檢驗(yàn)各個(gè)容量瓶的值，認(rèn)真檢驗(yàn)容量瓶刻度的性。重新配制標(biāo)準(zhǔn)系列。必須達(dá)到要求為止。

12  環(huán)境地面水的測(cè)量。取100mL容量瓶一只，加入約1/2被測(cè)樣品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。

測(cè)量方法1標(biāo)準(zhǔn)曲線法：

首先測(cè)量“微分測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)系列"。此時(shí)，單點(diǎn)定標(biāo)不參與計(jì)算。然后，再取5mL消解后的樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量。測(cè)量值既是濃度值，不必?fù)Q算。

測(cè)量方法2定標(biāo)法：

首先測(cè)量0.32μg/L或0.16μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液一個(gè)點(diǎn)。測(cè)量結(jié)束后，用鼠標(biāo)測(cè)量后的zui高峰尖，彈出對(duì)話框，鍵入測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)濃度值0.32或0.16確定。此時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線不參與計(jì)算。然后，再取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。測(cè)量。測(cè)量值既是濃度值，不必?fù)Q算。采用0.32μg/L或0.16μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比。

當(dāng)單點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，兩種測(cè)量方法的測(cè)量誤差均在允許誤差范圍內(nèi)。當(dāng)不需要定標(biāo)時(shí)，調(diào)出標(biāo)準(zhǔn)曲線，點(diǎn)“清零"即可。點(diǎn)“計(jì)算"即將計(jì)算的曲線方程存入計(jì)算機(jī)。

13  工業(yè)廢水的測(cè)量。工業(yè)廢水的成分比較復(fù)雜。建議：稀釋后按環(huán)境地面水測(cè)量，測(cè)量結(jié)果乘上稀釋倍數(shù)。當(dāng)廢水含有 干擾物時(shí)，按以下方法測(cè)量。

    13.1 用微分檔測(cè)量（輕度污染）

        首先，經(jīng)過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，或單點(diǎn)定標(biāo)后測(cè)量。取100mL容量瓶，加入約1/2被測(cè)樣品，再加入0.1 mL硫酸和0.1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。采用“微分測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測(cè)量。若測(cè)量值過(guò)高，稀釋后測(cè)量。

    13.2 用低濃度檔測(cè)量（中度污染）

        首先，經(jīng)過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，或單點(diǎn)定標(biāo)后測(cè)量。取100mL容量瓶，加入約1/2被測(cè)樣品，再加入1mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。采用“低濃度測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測(cè)量。

    13.3 用高濃度檔測(cè)量（重度污染）

        首先，經(jīng)過(guò)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，或單點(diǎn)定標(biāo)后測(cè)量。取100mL容量瓶2只，一只加入約1/2被測(cè)樣品，再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。采用“高濃度測(cè)量檔標(biāo)準(zhǔn)曲線"校正。取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。反泡測(cè)量。

    13.4 強(qiáng)干擾、重污染廢水中汞的測(cè)量

        取100mL容量瓶2只，一只加入約1/2被測(cè)樣品，再加入2 mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用樣品稀釋到刻度，搖勻。消解30分鐘既可測(cè)量。另一只加入約1/2去離子水，再加入2mL硫酸和2mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“參比液"。采用微分測(cè)量檔測(cè)量，請(qǐng)將樣品消解液和參比液同時(shí)稀釋10~1000倍后測(cè)量。當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，可直接采用低濃度測(cè)量檔，或高濃度測(cè)量檔測(cè)量。測(cè)量結(jié)果=（樣品消解液的測(cè)量值-參比液的測(cè)量值）X 稀釋倍數(shù)。

14  土壤中汞的測(cè)量

    14.1 提取液的配制

    14.1.1 沙土中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸和1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“沙土浸提液"。

    14.1.2 耕地中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入10 mL硫酸和10mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“耕地浸提液"。

    14.1.3 礦山中汞提取液的配制。取1000mL容量瓶，加入約1/2去離子水，再加入20 mL硫酸和20mL飽和高錳酸鉀，用去離子水稀釋到刻度，搖勻。稱作“礦山浸提液"。

    14.2 樣品的浸提。根據(jù)樣品的特性，選擇不同的浸提液。

    14.2.1 沙土中汞的浸提方法。取兩份10g沙土。一份到120℃烘箱烘干2小時(shí)，求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“沙土浸提液"浸提。同時(shí)，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過(guò)濾后，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在微分測(cè)量檔反泡測(cè)量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品干重量(g)。檢出限<0.4μg/Kg。上限8μg/Kg。

14.2.2 耕地中汞的浸提方法。取兩份10g土壤。一份到120℃烘箱烘干2小時(shí)，求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“耕地浸提液"浸提。同時(shí)，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過(guò)濾后，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在低濃度測(cè)量檔反泡測(cè)量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限<8μg/Kg。上限160μg/Kg。

14.2.3 礦山中汞的浸提方法。取兩份10g礦山土。一份到120℃烘箱烘干2小時(shí)，求出樣品干重量。一份放入500mL燒杯中，加入200mL“礦山浸提液"浸提。同時(shí)，用磁力攪拌器攪拌30分鐘。過(guò)濾后，取5mL樣品置入反泡瓶中，插入管芯。在管芯中央加入0.5mL20%氯化亞錫。在高濃度測(cè)量檔反泡測(cè)量。含汞量μg/Kg =浸提液體積(mL)×濃度(μg/L)/樣品重量(g)。檢出限=40μg/Kg。上限800μg/Kg。

    可根據(jù)土壤的具體情況選擇浸提液和測(cè)量檔位。

15  氣體中汞的測(cè)量（全自動(dòng)、氣體在線冷原子吸收微分測(cè)汞儀除外）

        測(cè)量方法：將管路引到被測(cè)地點(diǎn)（距離儀器不要超過(guò)20米，儀器周圍不得有汞污染）。不要連接儀器。采用間斷式測(cè)量。將儀器選擇在測(cè)量氣體中的微分測(cè)量檔，待儀器穩(wěn)定后，用鼠標(biāo)測(cè)量、確定。出現(xiàn)測(cè)量對(duì)話框，等待出現(xiàn)紅色提示字串，將儀器進(jìn)氣管（不用反泡瓶），接到被測(cè)地點(diǎn)的管路上，等待出現(xiàn)zui大值后，拔下儀器進(jìn)氣管。氣體測(cè)量結(jié)束。測(cè)量值是電壓值，采用定標(biāo)法，可直接測(cè)量出氣體中的含汞量濃度值。

    測(cè)量氣體中汞的定標(biāo)方法。在目前沒(méi)有汞標(biāo)準(zhǔn)氣體的情況下，取20升磨口瓶，瓶

內(nèi)放有1g硫酸汞，作為汞的標(biāo)準(zhǔn)源。在瓶蓋上打有直徑4mm的圓孔。在圓孔內(nèi)插入

塑料管。串接兩只100mL氣體采樣瓶，再串接流量計(jì)和無(wú)水氯化鈣管。在氣體采樣瓶

中各加入(50~100)mL“微分測(cè)量檔液"，采樣（1~2）升。測(cè)量各個(gè)采樣瓶中的汞濃

度。計(jì)算出20升磨口瓶中的含汞量μg/L。作為標(biāo)準(zhǔn)濃度。

          標(biāo)準(zhǔn)濃度μg/L =Vs×C1 /(C1/(C1+C2)) /Vq

          Vs------取微分測(cè)量檔液的體積(mL)；

          C1------測(cè)量*個(gè)(接到20升磨口瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L)；

          C2------測(cè)量第二個(gè)(接到*個(gè)采樣瓶)氣體采樣瓶的濃度(μg/L)；

          Vq------采樣的標(biāo)干體積(L)，按當(dāng)時(shí)采樣的溫度和氣壓計(jì)算。

計(jì)算出瓶中的標(biāo)準(zhǔn)濃度后，假設(shè)瓶中含汞濃度是22μg/m3。將儀器選擇在氣體微分測(cè)

量檔測(cè)量瓶中的標(biāo)準(zhǔn)汞氣體。用鼠標(biāo)測(cè)量出的zui高峰，彈出對(duì)話框，鍵入22確定。

再測(cè)定其它氣體，測(cè)量值既是該氣體的含汞濃度值μg/m3。不必?fù)Q算。

16  進(jìn)一步提高靈敏度的方法

        該儀器通過(guò)改變操作方式能進(jìn)一步提高靈敏度。一是加大采樣量。通常在測(cè)量工作中取樣量是5mL。其實(shí)，根據(jù)反泡瓶的大小，可選配反泡瓶?？杉哟蟮?0mL，靈敏度可提高10倍。二是調(diào)整測(cè)量靈敏度檔位。默認(rèn)的測(cè)量檔是2檔?？烧{(diào)整到第9檔，靈敏度可進(jìn)一步提高10倍，儀器理論上可檢出0.1ppt沒(méi)問(wèn)題。實(shí)際上近期在我國(guó)幾乎是不能普及的技術(shù)。因?yàn)?，靈敏度過(guò)高，對(duì)化學(xué)試劑的要求也過(guò)高。目前來(lái)說(shuō)，所用的玻璃器具、化學(xué)試劑均或多或少的存在著汞污染。要測(cè)量1個(gè)ppt，對(duì)所用的玻璃器具、化學(xué)試劑的含汞量的要求嚴(yán)格，并且，這樣的樣品也不穩(wěn)定。在許多實(shí)驗(yàn)室中是無(wú)法做到的?，F(xiàn)今，能在普及測(cè)量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞，相關(guān)系數(shù)達(dá)到r>0.999，已經(jīng)是一項(xiàng)較困難的工作了。至于，測(cè)量1ppt以下的汞，留給有條件的人們?nèi)プ霭伞?/span>

17  玻璃器具的清洗。該問(wèn)題看起來(lái)簡(jiǎn)單，做起來(lái)難。尤其是被汞污染的玻璃器具。無(wú)論怎樣清洗，就是不合格。甚至，埋怨儀器靈敏度太高。對(duì)儀器來(lái)講，沒(méi)有合格的化學(xué)試劑、沒(méi)有合格的玻璃器具，儀器是無(wú)法使用的。我們只有一條路，必須走。那就是必須選擇、處理所用的化學(xué)試劑和玻璃器具，直到合格為止。許多受到汞污染的玻璃器具，往往不是經(jīng)過(guò)一般的洗刷就可以了。因?yàn)?，一些玻璃瓶中的汞已?jīng)溶化在玻璃瓶壁中。不采取特殊方法是不能清洗干凈的。尤其是經(jīng)過(guò)含汞量很高的硝酸浸泡過(guò)的容量瓶，很難清洗。當(dāng)遇到很難清洗的容量瓶，請(qǐng)用真空烘干箱，抽真空，在200℃烘上2小時(shí)，再用熱塑槍直接吹入熱風(fēng)，將瓶?jī)?nèi)的汞吹出。然后，1%氫氧化鉀清洗后，再烘干。檢驗(yàn)。不合格的玻璃器具請(qǐng)棄掉作為他用。不允許做測(cè)汞項(xiàng)目。

18  常見(jiàn)問(wèn)題及解決方法

18.1 測(cè)量(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)系列相關(guān)系數(shù)做不到r>0.999。許多實(shí)驗(yàn)員在使用容量瓶之前，用盡清洗經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為容量瓶清洗的沒(méi)問(wèn)題。其實(shí)，問(wèn)題大著呢。問(wèn)題就出現(xiàn)在不知。不知該容量瓶以前都做過(guò)什么？不知所用的清洗劑有沒(méi)有汞污染？不知清洗多少次才算干凈。為什么？為什么不用液沖刷，在儀器上檢一檢，看一看究竟有沒(méi)有清洗干凈。難道儀器顯示的結(jié)果不如自己的眼睛看得清？要解決這類問(wèn)題必須細(xì)致的一個(gè)一個(gè)的用液沖刷檢驗(yàn)合格后才能使用。否則，不得使用。另外，在配制標(biāo)準(zhǔn)系列用的10μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不是當(dāng)天配制的，加沒(méi)加固定劑。再不行，請(qǐng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化，見(jiàn)19。

    18.2 測(cè)量度差。嚴(yán)重影響測(cè)量度的問(wèn)題是標(biāo)準(zhǔn)溶液的應(yīng)用。我們知道，國(guó)家1000μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液是不能直接應(yīng)用的。必須經(jīng)過(guò)稀釋。在稀釋過(guò)程中問(wèn)題出現(xiàn)了。問(wèn)題1：稀釋后的溶液加不加固定劑？問(wèn)題2：固定劑加多少？問(wèn)題3：允許固定劑中的含汞量是多少？問(wèn)題4：稀釋后能放置多長(zhǎng)時(shí)間？是否有標(biāo)準(zhǔn)等等問(wèn)題。當(dāng)然，對(duì)于高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)講相對(duì)些。而低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，尤其是ppt級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)系列，出現(xiàn)問(wèn)題zui多的就是固定劑中的含汞量。我國(guó)生產(chǎn)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的部門較多，例如：國(guó)家計(jì)量院、冶金部、環(huán)保部等部門。為了提高統(tǒng)一性，可將單一部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品及密碼樣，用統(tǒng)一的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量，會(huì)提高性。例如：用該部門的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量該部門的密碼樣。度會(huì)高一些。

19  實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化。實(shí)驗(yàn)擴(kuò)大化是指將配制的標(biāo)準(zhǔn)系列體積增大10倍。一是，可以反復(fù)測(cè)量很多次。二是，提高了配制標(biāo)準(zhǔn)系列的度。三是，練一練手法。缺點(diǎn)是，用水量大了一點(diǎn)。具體做法：取6只1000mL容量瓶，洗刷后，逐個(gè)用“微分測(cè)量檔液"。沖刷檢驗(yàn)。只有通過(guò)檢驗(yàn)合格的容量瓶才能使用。先在每個(gè)容量瓶中加入約1/2去離子水，再加入1 mL硫酸，用去離子水沖一下瓶口，再加入1mL飽和高錳酸鉀，用去離子水沖一下瓶口。當(dāng)6只容量瓶加完后。在分別取100μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2）mL，加入到各個(gè)容量瓶中。zui后，用去離子水稀釋到刻度。搖勻。濃度分別是(0、0.02、0.04、0.08、0.16、0.32) μg/L汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般的實(shí)驗(yàn)員很容易測(cè)量出r>0.999。

20  說(shuō)明。在測(cè)汞工作中，所用的化學(xué)試劑品種、用量越多，越容易受到汞污染。在能檢出汞含量的前提下，盡量減少使用化學(xué)試劑的品種及用量，尤其是超低濃度測(cè)量。目前，因?yàn)椋瑖?guó)家測(cè)汞標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有對(duì)所用化學(xué)試劑中的汞含量作出要求，往往是以化學(xué)試劑的產(chǎn)品純度作為要求。例如：分析純、優(yōu)級(jí)純等。這些純度是該產(chǎn)品的綜合指標(biāo)。針對(duì)汞含量是多少?zèng)]有標(biāo)示。所以，配制的液、標(biāo)準(zhǔn)系列的本底有所不同，主要是為了避免試劑中汞含量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。